詳解影響儀器儀表差熱分析的關鍵因素
發布時間:2014-07-28 責任編輯:sherryyu
【導讀】差cha熱re分fen析xi操cao作zuo簡jian單dan,但dan在zai實shi際ji工gong作zuo中zhong常chang常chang發fa現xian同tong一yi試shi樣yang在zai不bu同tong儀yi器qi上shang測ce量liang,或huo不bu同tong的de人ren在zai同tong一yi儀yi器qi上shang測ce量liang,所suo得de到dao的de差cha熱re曲qu線xian結jie果guo有you差cha異yi。那na麼me影ying響xiang儀yi器qi儀yi表biao差cha熱re分fen析xi的de關guan鍵jian因yin素su有you哪na些xie呢ne?在zai選xuan擇ze上shang要yao注zhu意yi些xie什shen麼me?
charefenxicaozuojiandan,danzaishijigongzuozhongchangchangfaxiantongyishiyangzaibutongyiqishangceliang,huobutongderenzaitongyiyiqishangceliang,suodedaodecharequxianjieguoyouchayi。fengdezuigaowendu、形狀、麵mian積ji和he峰feng值zhi大da小xiao都dou會hui發fa生sheng一yi定ding變bian化hua。其qi主zhu要yao原yuan因yin是shi因yin為wei熱re量liang與yu許xu多duo因yin素su有you關guan,傳chuan熱re情qing況kuang比bi較jiao複fu雜za所suo造zao成cheng的de。一yi般ban說shuo來lai,一yi是shi儀yi器qi,二er是shi樣yang品pin。雖sui然ran影ying響xiang因yin素su很hen多duo,但dan隻zhi要yao嚴yan格ge控kong製zhi某mou種zhong條tiao件jian,仍reng可ke獲huo得de較jiao好hao的de重zhong現xian性xing。
1.氣氛和壓力的選擇
氣氛和壓力可以影響樣品化學反應和物理變化的平衡溫度、峰形。因此,必須根據樣品的性質選擇適當的氣氛和壓力,有的樣品易氧化,可以通入N2、Ne等惰性氣體。
2.升溫速率的影響和選擇
shengwensulvbujinyingxiangfengwendeweizhi,erqieyingxiangfengmianjidedaxiao,yibanlaishuo,zaijiaokuaideshengwensulvxiafengmianjibianda,fengbianjianrui。danshikuaideshengwensulvshishiyangfenjiepianlipinghengtiaojiandechengduyeda,yineryishijixianpiaoyi。gengzhuyaodekenengdaozhixianglinlianggefengzhongdie,fenbianlixiajiang。jiaomandeshengwensulv,jixianpiaoyixiao,shitixijiejinpinghengtiaojian,dedaokuanerqiandefeng,yenengshixianglinliangfenggenghaodifenli,yinerfenbianligao。dancedingshijianchang,xuyaoyiqidelingmindugao。yibanqingkuangxiaxuanze8度·min-1~12度·min-1為宜。
3.試樣的預處理及用量
試樣用量大,易使相鄰兩峰重疊,降低了分辨力。一般盡可能減少用量,最多大至毫克。樣品的顆粒度在100目~200目左右,顆粒小可以改善導熱條件,但太細可能會破壞樣品的結晶度。對易分解產生氣體的樣品,顆粒應大一些。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應與試樣一致,以減少基線的漂移。
4.紙速的選擇
在相同的實驗條件下,同一試樣如走紙速度快,峰的麵積大,但峰的形狀平坦,誤差小;走(zou)紙(zhi)速(su)率(lv)小(xiao),峰(feng)麵(mian)積(ji)小(xiao)。因(yin)此(ci),要(yao)根(gen)據(ju)不(bu)同(tong)樣(yang)品(pin)選(xuan)擇(ze)適(shi)當(dang)的(de)走(zou)紙(zhi)速(su)度(du)。不(bu)同(tong)條(tiao)件(jian)的(de)選(xuan)擇(ze)都(dou)會(hui)影(ying)響(xiang)差(cha)熱(re)曲(qu)線(xian),除(chu)上(shang)述(shu)外(wai)還(hai)有(you)許(xu)多(duo)因(yin)素(su),諸(zhu)如(ru)樣(yang)品(pin)管(guan)的(de)材(cai)料(liao)、大小和形狀、熱電偶的材質以及熱電偶插在試樣和參比物中的位置等。市售的差熱儀,以上因素都已固定,但自己裝配的差熱儀就要考慮這些因素。
5.參比物的選擇
要獲得平穩的基線,參比物的選擇很重要。要求參比物在加熱或冷卻過程中不發生任何變化,在整個升溫過程中參比物的比熱、導熱係數、粒度盡可能與試樣一致或相近。
常用α-三氧化二鋁Al2O3)或煆燒過的氧化鎂(MgO)或huo石shi英ying砂sha作zuo參can比bi物wu。如ru分fen析xi試shi樣yang為wei金jin屬shu,也ye可ke以yi用yong金jin屬shu鎳nie粉fen作zuo參can比bi物wu。如ru果guo試shi樣yang與yu參can比bi物wu的de熱re性xing質zhi相xiang差cha很hen遠yuan,則ze可ke用yong稀xi釋shi試shi樣yang的de方fang法fa解jie決jue,主zhu要yao是shi減jian少shao反fan應ying劇ju烈lie程cheng度du;如ru果guo試shi樣yang加jia熱re過guo程cheng中zhong有you氣qi體ti產chan生sheng時shi,可ke以yi減jian少shao氣qi體ti大da量liang出chu現xian,以yi免mian使shi試shi樣yang衝chong出chu。選xuan擇ze的de稀xi釋shi劑ji不bu能neng與yu試shi樣yang有you任ren何he化hua學xue反fan應ying或huo催cui化hua反fan應ying,常chang用yong的de稀xi釋shi劑ji有youSiC、鐵粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。
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